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硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物,常呈白色和灰白色,玻璃光泽到珍珠光泽。因其无毒、耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定性良好、力学性能及电性能优良以及具有补强作用等优点,广泛用作高聚物基复合材料的增强填料。但是硅灰石粉体与高聚物基料的相容性差,因而直接加分散性不好,经过表面改性处理后,可改进与高聚物基料的相容性,增强其补强作用,使填充的高聚物基复合材料的力学性能更佳。
一、硅灰石改性方法
硅灰石的表面改性一般有偶联剂表面改性、机械力表面化学改性和表面无机包覆法。
二、硅灰石改性工艺
硅灰石改性主要有两种工艺,分别为湿法改性和干法改性,工艺流程图如下:
湿法改性工艺流程
干法改性工艺流程
三、硅灰石常用的表面改性剂:
目前,硅灰石常用的表面改性剂主要有硅烷偶联剂、钛酸酯和铝酸酯偶联剂、表面活性剂及甲基丙烯酸甲脂等。
1、硅烷偶联改性
硅烷偶联改性是硅灰石粉体常用的表面改性方法之一。一般采用干法改性工艺,偶联剂的用量与要求的覆盖率及粉体的比表面积有关。用氨基硅烷处理硅灰石时,用量为硅灰石重量的0.5%左右;甲基丙烯含氧硅烷的用量为硅灰石重量的0.75%,这二种改性产品分别填充尼龙6和聚酯代替30%的玻璃纤维可显著提高制品的力学性能。
2、表面活性剂改性
用硅烷偶联剂处理硅灰石,可大大改善其与聚合物的相容性,增强填充效果,但硅烷偶联剂改性生产成本较高。因此,在某些应用条件下,可用较便宜的表面活性剂,如硬脂酸(盐)、季胺盐、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚(非离子型表面活性剂)等对硅灰石粉进行表面改性处理。这些表面活性剂通过极性基团与颗粒表面的作用,覆盖于颗粒表面,可大大增强硅灰石填料的亲油性。
3、有机单体聚合反应改性
有机单体在硅灰石粉体/水悬浮液中的聚合反应试验结果表明,其聚合体可以吸附于颗粒表面,这样既改变了硅灰石粉体的表面性质,有不影响其粒径和白度。将此硅灰石粉体作涂料的填料,可降低涂料的沉降性和增强分散性。目前选择在硅灰石粉体/水悬浮液中进行聚合反应的单体是甲基丙烯酸甲酯。
四、硅灰石改性影响因素:
1、改性剂种类和用量
改性剂种类和用量是影响改性效果的重要因素。以硬脂酸为例,改性剂用量对改性效果的影响效果如下。随着改性剂用量的不断增加,改性硅灰石在苯中的沉降高度也随之变大。当改性剂用量为1.5%时,沉降高度大,也就是说此时的改性效果为佳。随后增加改性剂的用量,改性效果反而变差。
改性剂用量与沉降高度的关系
2、改性时间
以1.5%的硬脂酸为改性剂,保持其他条件不变,讨论改性时间的影响。实验发现改性时间为15分钟时改性效果明显优于10分钟的改性效果。但随着时间的进一步增长改性时间,改性效果反而下降,而且比较明显。
3、改性温度
温度对湿法改性的效果也有很大的影响。适当的温度有利于改性剂在水中的分散,但温度过高反而会降低改性效果。
4、矿浆浓度
湿法改性时矿浆浓度也是影响硅灰石改性效果的重要因素。合理的矿浆浓度既可以提高改性效果又可以节约成本。矿浆浓度一般40%为佳值。当超过该值时,矿浆的流动性较差,不利于改性剂的充分分散。
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